一般來(lái)說(shuō)X熒光光譜儀運(yùn)用到的X射線熒光是一個(gè)表面分析的方法，它的分析方法是一個(gè)相對(duì)分析方法，這就要求任何制樣過(guò)程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性。因此測(cè)試人員在制樣的時(shí)候得嚴(yán)格且精細(xì)，樣品的分析面相對(duì)于整個(gè)樣品要有代表性。
1、避免制備樣品時(shí)發(fā)生誤差和樣品自身引起的誤差：
（1） 樣品的均勻性。
（2） 樣品的表面效應(yīng)。
（3） 粉末樣品的粒度和處理方法。
（4） 樣品中存在的譜線干擾。
（5） 樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。
（6） 樣品的性質(zhì)。
（7） 標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。
2、了解一些引起樣品誤差的原因，做好規(guī)避：
（2）樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。
（3）樣品的組成不一致 引起吸收、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差
（4）被測(cè)元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化，引起元素百分組成的改變；輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí)，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
（5）制樣操作 在制樣過(guò)程中的稱(chēng)量造成的誤差，稀釋比不一致，樣品熔融不完全，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。
此外，樣品的平均粒度和粒度分布；樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等都需要測(cè)試人員的注意，可以說(shuō)，在樣品制備過(guò)程有很多步驟，X熒光光譜儀樣品制得好，分析數(shù)據(jù)事半功倍！